Test de stabilité d'un baume : comment faire ?
Tu as de magnifique choses à partager avec le monde et mon travail consiste à t’aider à les faire sortir.
La stabilité d’un produit cosmétique est une étape que certains ont tendance à sauter ou à complètement oublié lorsqu’ils veulent lancer leur marque de cosmétique .
Il est d’autant plus important car la sécurité de tes produits doit toujours être ta priorité. De plus, tu es légalement et moralement responsable de la sécurité de chaque produit que tu mettras sur le marché.
Alors, ne soit pas radin(e) quand, il s’agit de réaliser des tests de stabilité surtout pour les produits riche en eau. Sinon, tu risques de graves problèmes avec les autorités.
En même temps, ne te précipite pas dans le processus parce que si tu n’arrives pas à parler de ton projet ou de ton produit à tes amis ou voisins. Alors ça veut dire qu’il est peut-être trop tôt pour t’engager dans des tests de stabilité. Et, n'essaie surtout pas de faire comme certains qui ne respectent la réglementation, et qui jusqu’ à aujourd’hui, on la chance de ne pas avoir encore été contrôlé.
Il faut comprendre, qu’il ne suffit pas juste de supposer que son produit est stable, mais au contraire tu dois absolument le prouver. Et, c’est ce que nous allons voir.
Pourquoi sont-ils nécessaire ?
En tout cas, les tests de stabilité sur les produits cosmétiques sont nécessaires pour :
- obtenir des conseils sur la formulation du produit et le matériau d'emballage approprié
- optimiser la formulation et le processus de fabrication
- déterminer les conditions de transport, de stockage, de présentation et de mode d'utilisation
- estimer et confirmer la durée de conservation
- assurer la sécurité des clients.
En réalité, certain type de test de stabilité, tu peux le faire toi-moi (comme pour les baumes et les beurres et c’est ce qu’on je vais t’expliquer plus bas) ou le faire sous-traiter par un laboratoire (ce que je te conseille pour les produits riche eau car cela nécessite l’achat d’un certain nombre d’équipement).
Alors comment faire ?
Il faut tout d’abord, se mettre dans le peau d’un client et comprendre qu’un baume (riche en beurre et en cire végétale) peut aussi subir des changements de température (des baisses températures) pendant le transport et l'application.
Ce qu’il faut se demander en tant que fabricant, c’est “Comment se comporte mon baume lorsqu'il revient à température ambiante?”
Est-il possible que mon client:
prenne l’avion avec ? (ça veut dire est-ce qu’il sera soumis à un forte pression).
puisse se rendre à la montage et l’utilise sur la piste (baisse de température)? Puis en rentrant au chalet, le baume se retrouve prêt de la cheminé ? (hausse de température)
puisse se rendre en vacance aux antilles ? (pression - hausse de température durant les vacances - pression - baisse des température)s
Alors, comment le baume se comporte t-il avec tout ces changements de température?
As-tu déjà réalisé des tests de stabilité sur tes produits , même pour valider ta formule ?
NOTRE FORMATION
Tests de stabilités: Comment faire ?
Choisir le bon test en fonction des différentes galiéniques
Choisir le bon équipement
Etablir et suivre un protocole
Suivre et interpréter ses résultats
Calculer la PAO de ses formules
En réalité, il existe trois formes de tests de stabilité:
des tests physico- chimique qui évaluent la couleur, l'odeur / le parfum, la valeur du pH, la texture, la facilité d’étalement et l’aspect.
tests de stabilité microbiologique qui évaluent le degré de contamination par des bactéries, des moisissures et des levures (qui dans notre cas présent, ne nous concerne pas)
et des tests de stabilité de l'emballage qui évaluent l'impact de l'emballage sur le produit.
Mais, en raison de la grande variété de produits cosmétiques, des tests de stabilité «standard» ne peuvent pas être réalisé. C’est pour cela que chaque fabricant a besoin de flexibilité pour modifier les protocoles de test et pour construire une base solide pour évaluer la stabilité de leurs propres produits en fonction des critères propres de leurs produit, énoncé dès le départ dans le cahier des charges.
Les tests de stabilité peuvent être effectués en temps réel ou dans des conditions accélérées et doivent porter sur la stabilité d'un produit dans les conditions de stockage, de transport et d'utilisation approprié.
Les conditions appropriées, par exemple en ce qui concerne la température et / ou la durée, doivent être choisies en fonction de la catégorie de produits.
Pour te donner un ordre d’idée, les tests de stabilité sont souvent effectués à 37 ° C, 40 ° C ou 45 ° C pendant 1, 2, 3 ... mois mais la température utilisée et la durée dépendent du type de produit. Par exemple, pour certaines catégories de produits, d'autres températures peuvent s'avérer plus utiles.
Il est possible aussi de réaliser les tests de stabilité dès le moment où l’on commence à développer son produit : c’est ce qu’on appelle des tests préliminaires.
Les premières déterminations de la stabilité du produit peuvent être effectuées en testant des échantillons de lots “de laboratoire” dans des conditions similaire à celle d’une journée de fabrication.
Et au fur et à mesure que le développement progresse, il peut être nécessaire de déterminer plus précisément la stabilité probable en testant des échantillons de lots fabriqués avec un équipement plus représentatif de celui qui sera utilisé pour fabriquer le produit à commercialiser.
Ainsi, les facteurs comme le type et la configuration de l'équipement, le processus, la taille du lot et le type de produit doivent être pris en compte lors de l'élaboration de la procédure de stabilité.
Voici les critères à renseigner sur le protocole de la réalisation du test de stabilité.
Choisis 1 lot de fabrication représentatif de celui qui sera utilisé pour fabriquer le produit à commercialiser.
Identifie la taille du lot
Le matériel utilisé lors de la fabrication du lot
Le produit cosmétique doit être fabriqué et conditionné (respect des BPF) dans les même conditions destiné à la commercialisation
Détermine le contenant définitif destiné à être commercialisé
Détermine le choix des températures
Par contre, si les résultats, ne sont pas correcte, il est important de modifier la formule afin de l’améliorer et de réaliser de nouveau test accéléré.
Le test de stabilité préliminaire
Le test de stabilité préliminaire ou “test à court terme” dure 15 jours.
Pourquoi: aide au criblage de la formulation .
Quand: est réalisé dans la phase initiale de développement du produit.
Comment: les échantillons peuvent être soumis à:
chauffage dans des étuves
refroidissement dans les réfrigérateurs,
pour alterner les cycles de refroidissement et de chauffage.
Les paramètres à évaluer:
Caractéristiques organoleptiques: apparence, couleur, odeur et saveur, le cas échéant.
Caractéristiques physico-chimiques: valeur de pH, viscosité, densité ou autres.
Cycle de congélation-décongélation
Cela consiste par exemple à soumettre le produit à des cycles thermique brusque alternant différentes température afin de simuler les conditions de stockages et d'utilisation du produit. Par exemple : 45°C puis 5°C par alternance toutes les 24h afin d’accélérer l’apparence des signes possibles d’instabilité.
Le choix des températures peuvent être adapté à chaque type de produit. Par exemple:
24h à 25°C +/- 2°C et 24h à 5°C+/- 2°C
24h à 40°C +/- 2°C et 24h à 4°C+/- 2°C
24h à 45°C +/- 2°C et 24h à 5°C+/- 2°C
24h à 50°C +/- 2°C et 24h à 5°C+/- 2°C
Avec la possibilité d’une température intermédiaire de 30°C +/- 2°C.
L’objectif est que tu sois libre de choisir les conditions qui se rapprochent facilement des conditions de stockage de ton produit.
Alors, pour rentrer dans le vif du sujet, voici deux formules de baume très simple à fabriquer.
Formulation 1:
Phase A
Huile de coco 76 %
Beurre de Murumuru 0.4 %
Phase B
Cire de bellina 15%
Acide stéarique 2%
Cire florale de mimosa 5%
Phase C
Parfum 1%
Vitamine E 0.2%
Formulation 2 :
Phase A
Huile de coco 71 %
Phase B
Cire de bellina 5%
Acide stéarique 20%
Cire florale de mimosa 2.80%
Phase C
Parfum 1%
Vitamine E 0.2%
Découvre le Laboratoire - Formulation - Fabrication cosmétique
“Nous sommes conscients des problèmes que peuvent rencontrer les petits porteurs de projets - créateurs de marque , alors nous voulons aller plus loin dans notre démarche : vous accompagner et faciliter la création de votre marque..”
Procédure:
1- Faire fondre la phase A au bain-marie à environ 65°C (température de fusion le plus élevé de la recette).
2- Arrête le chauffage puis attendre que la température du mélange avoisine les 50°C et ajoute la phase B
3- Ajoute la phase C lorsque le mélange a une température ne dépassant pas 40°C.
Formule 1
À ce stade, j’ai divisé le baume en 3 parties. Une partie, pot 1, est resté à température ambiante sans remuer (après la fonte), la deuxième à été conservé au réfrigérateur à 6°C sans remuer (après la fonte) puis le 3éme a été agitée pendant le refroidissement jusqu'à obtenir à une trace épaisse, puis a été laissée au réfrigérateur pendant 24 heures.
Formule 2 :
À ce stade, j’ai divisé le baume en 4 parties. Une partie, pot 1, est resté à température ambiante sans remuer (après la fonte), la deuxième à été conservé au réfrigérateur à 6°C sans remuer (après la fonte) puis le 3eme a été agitée pendant le refroidissement jusqu'à obtenir à une trace épaisse, puis l’une à été laissé à température ambiante et l’autre a été laissée au réfrigérateur pendant 24 heures.
Pot 3 et 3B :
65°C (fusion) ---> 32°C (agitation) ----> Réfrigération (24h) ---> T°ambiante 48h
Pot 3A
65°C (fusion) -----> 32°C (agitation) -------> T° Ambiante (24h) -----> Analyse
Pot type 3 - 3A en fin de formulation
Résultats:
Exemple pour le pot N°3 (formule 1 + Agitation + Refroidissement 24h)
O : onctueuse B : Blanc M: Miellé F : Facile C: crémeuse
Formule 1:
J’ai stocké les 45 pots de 10g (500g de préparation) soit 3 pots/jours correspondant à chaque méthode de méthode de conservation/fabrication pendant 15 jours.
Le pot n ° 3 (celui qui a été remué pendant le refroidissement) était complètement agréable et lisse tandis que le pot n ° 1 (celui à température ambiante sans remuer) est encore semi-fluide et plein de grains et n° 2 (celui sans agitation + réfrigération).
Formule 2:
J’ai stocké les 60 pots soit 4 pots/jours correspondant à chaque méthode de conservation/fabrication pendant 15 jours.
Le pot n ° 3A (celui qui a été remué pendant le refroidissement puis stocké à température ambiante) était complètement agréable et lisse, le pot n ° 3B (celui qui a été remué pendant le refroidissement puis stocké au réfrigérateur) était tout aussi lisse et crémeuse tandis que le pot n ° 1B (celui à température ambiante sans remuer) est encore semi-fluide et plein de grains et n° 2B (celui sans agitation + réfrigération) montre des grains indésirables et effrayants au bout de trois jours.
Et toute les 24h, les paramètres physico-chimique (ex : Aspect, texture, pH, odeur) sont mesuré.
Après 24H à température ambiante
pot 1 (formule 1) : sans agitation
pot 1B (formule 2) : sans agitation
pot 3A (formule 1) : avec agitation
pot 1 (formule 1) : sans agitation
pot 1B (formule 2) : sans agitation
Observations :
Pot 1 (formule 1) : Lisse - doux - crémeux - solide dont l’étalement est très facile
Pot 1B (formule 2) : Friable, présence de grain, baume très dure dont l’étalement est très difficile
Pot 3 A (formule 2) + avec agitation à 24h jusqu’à l’obtention d’une crème : aspect lisse, crémeux, épaisse mais présente quelques grains. Au contact des doigts, elle devient lisse, onctueuse et sans grain.
Pot 3 A (formule 2)
Pot 3 A (formule 2) + agitation à 24h
Pot 3 A (formule 2) + agitation à 24h
Pot 3 A (formule 2) + agitation à 24h : crème lisse
48 h à Température ambiante
Pot 1 (formule 1) : idem qu’à 24h —> la texture reste inchangé, aspect jaune pâle, translucide, baume solide, texture douce et crémeuse (pas de présence de grain).
Pot 1B (formule 2) : idem qu’à 24h —> présence de grain, friable, très dure.
Pot 3A : (formule 2) : couleur blanche, doux, mousseux et devient crémeux au contact des doigts.
Pot 1
Pot 1B
Pot 3A
Après 24H au réfrigérateur + 24H à température ambiante
Pot 2 (formule 1) : idem Pot 1 (formule 1) —> la texture reste inchangé, aspect jaune pâle, translucide, baume solide, texture douce et crémeuse (pas de présence de grain).
Pot 3 (formule 1) : Jaune pâle, fluide, lisse
Pot 2B : (formule 2) : idem Pot 1B (formule 2) --> présence de grain, friable, très dure
Pot 3B : (formule 2) : sans grain, crémeux, épais, couleur blanche, doux.
Pot 2 (formule 1) : idem Pot 1 (formule 1)
Pot 2B : (formule 2) : idem Pot 1B (formule 2)
Pot 2B : (formule 2) : idem Pot 1B (formule 2) —> vu d’en haut
Pot 2B : (formule 2) : idem Pot 1B (formule 2) —> présence de grains
Pot 3 (formule 1)
Pot 3 (formule 1) : aspect sur la peau
Pot 3B : (formule 2) + agitation à 24 h à température ambiante
Pot 3B : (formule 2) : solidification du baume après agitation à 24 h à température ambiante
Pot 3B : (formule 2) : Texture finale formule stable
Pot 3B : (formule 2) : étalement de la formule stable
Tableau récapitulatif des résultats
JP : jaune pâle B : Blanc
J’ai donc retenu le pot 3B. Il a fallut 48h pour obtenir la texture souhaité et surtout une formule stable.
Cycle de congélation / décongélation
Ensuite, j’ai stocké le pot n°3B à 45°C pendant 24 heures (le baume fond évidemment), puis je l’ai remis à température ambiante pendant 24 heures et ensuite mis au réfrigérateur pendant 24 heures. J’ai répété ce cycle 3 fois et j’ai vérifié la texture et l'apparence du baume après chaque cycle.
A la fin du 1er cycle, le troisième pot est toujours lisse et uniforme. Cela signifie que si ton baume est lisse au début et qu'il reste accidentellement dans une voiture chaude, en refroidissant, il se solidifie et la texture restera toujours lisse.
J’ai répété cette procédure pour les 2 autres cycles.
À la fin du deuxième et troisieme cycle, le baume reste inchangé (en gardant comme référence le pot à J0).
Ce que je peux en déduire.
Je peux en déduire que :
Un refroidissement et une agitation contrôlés pendant le refroidissement permet d’éviter l’apparition de grain.
le grain dépend principalement du procédé de fabrication et non de la formulation
lorsque le baume ne présente pas de grain, et qu’il subit une hausse de température (ou accidentellement pendant le transport ou lors de l'application par le client), il se solidifie en un beurre lisse et non granuleux après sa fusion.
l'odeur est restée stable dans toutes les conditions
les caractéristiques organoleptiques étaient stables et la capacité d'étalement est «bonne». Le stockage dans ces conditions est jugé adéquat, notamment parce que la fonctionnalité du produit a été maintenue.
Ma formule est donc stable et je peux réaliser un test de stabilité accéléré sur 3 mois.
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